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離子色譜

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更新日期: 2015-01-30 14:56
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【離子色譜】詳細說明
?  離子色譜分離主要是應用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔銨基而成季銨型強堿性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便于快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶脹、易受有機物污染。
  隨著離子色譜的廣泛應用,離子色譜的檢測技術已由單一的化學抑制型電導法發展為包括電化學、光化學和與其他多種分析儀器聯用的方法。離子色譜的檢測方式也在不斷發展,新的檢測技術在離子色譜中得到廣泛應用,目前國外主要是向新的聯用技術方向發展,如離子色譜通過電解質抑制后進入質譜進行檢測,該分析方法已經用于農藥的分析。
  色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽離子分離柱在酸性條件下保存。需長時間保存時(30天以上),先按要求向柱內泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時間不用,每周應至少開機一次,讓儀器運行1—2h。
  色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項:清洗前,應將分離柱與系統分離,讓廢液直接排出。另外,每次清洗后應用去離子水沖洗10min以上,再用淋洗液平衡系統。清洗時的流速不宜過快,最好在1ml/min以下。
  無機離子的玷污離子半徑較大的無機離子與交換基團結合,影響正常的交換分離。首先應考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗陽離子分離柱上的某些金屬(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。
  有機物玷污清洗色譜柱內的有機物常用甲醇或乙腈,但對帶有羧基的陽離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯度的離子交換樹脂填充的色譜柱(交聯度小于5%)清洗液中有機溶劑的濃度不宜超過5%。  國內也從擴大離子色譜應用領域著手,如通過間接抑制電導檢測方法解決抑制電導檢測無法測定弱電離物質等問題,姚守拙院士等提出壓電體聲波檢測,可以使高背景電導在單柱型離子色譜中得到廣泛的應用,解決了長期困擾單柱型離子色譜檢測的不穩定問題,而由汪爾康院士等提出的采用電化學安培檢測原理,對電極進行膜修飾研制成通用型陰離子和陽離子的檢測器,則使離子色譜更為小型化更為方便快捷。
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