伊犁銠水回收 3、將濃縮后的溶液通入凈化過的NH3氣,使之生成色的呈結晶形沉淀,繼續通NH3氣直至溶液出現為止。將此溶液靜置過夜后過濾(濾紙先用熱沖洗一下,再用電導水洗至中性),用高純將溶液調至pH=3~4,體積約1800毫升,至沉淀完全析出為止。過濾,母液回收,將沉淀物洗至中性,再將沉淀(二氨化鈀)放入3000毫升三角燒瓶中,加入2500毫升水,通入NH3氣,溶液靜置過夜。然后進行二次酸化,取上述溶液于漏斗中過濾。濾液移入5000毫升燒杯中,加入600毫升高純進行酸化,滴至pH=3時吸濾出沉淀物,用水洗至中性,吸干后倒入3000毫升三角燒瓶中,加入2000毫升電導水,再通入NH3使之全部溶解,放置過夜。
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4、為進一步分離雜質,需進行三次酸化,其與第二次相同。在吸出沉淀物后,用水洗至中性,吸干后將二氨化鈀的固體玻璃器皿中烘干,溫度控制在900℃以上。用上述提純過的二氨化鈀制備高純金屬鈀可用以下兩種:(1)二氨化鈀直接灼燒法將烘干的二氨化鈀放入用王水處理過的大磁鍋中(容量為850毫升)。將其移入馬弗爐中,打開電源使溫度逐步上升,當爐內有白煙逸出時,將馬弗爐稍開一些,并進行排風,使NH4Cl氣體;當灼燒溫度逐步至480℃,爐內無逸出氣體時,再行灼燒半小時,待冷卻后取出金屬鈀粉。
伊犁銠水回收(2)硫酸氫鈉熔融法是NaHSO4先經573K脫水,在攪拌下加入銠粉,升溫至773~823K,保溫2~5h,冷卻后用水浸出得硫酸銠溶液。精制提純編輯將硫酸銠轉變成氯配鹽溶械。根據溶液中雜質種類及含量分別采用溶劑萃取法、離子交換法、沉淀法或多種相互配合進行精制提純。如我國用三烷基萃取劑萃取分離銠中的雜質,溶劑萃取和使用陽離子交換樹脂的離子交換法(除金屬雜質)相配合的精制提純工藝,后能制取到純度99.99%的銠。沉淀法有亞鈉配(絡)合、五氨化法、三氨化法和亞硫酸銨法。4、為進一步分離雜質,需進行三次酸化,其與第二次相同。在吸出沉淀物后,用水洗至中性,吸干后將二氨化鈀的固體玻璃器皿中烘干,溫度控制在900℃以上。用上述提純過的二氨化鈀制備高純金屬鈀可用以下兩種:(1)二氨化鈀直接灼燒法將烘干的二氨化鈀放入用王水處理過的大磁鍋中(容量為850毫升)。將其移入馬弗爐中,打開電源使溫度逐步上升,當爐內有白煙逸出時,將馬弗爐稍開一些,并進行排風,使NH4Cl氣體;當灼燒溫度逐步至480℃,爐內無逸出氣體時,再行灼燒半小時,待冷卻后取出金屬鈀粉。
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