異抗壞血酸鈉(6381-77-7)的制備方法: 本品是由D-葡萄糖經球狀節桿菌或熒光假單孢菌發酵成2-酮基-D-葡糖鈣,用硫酸、草酸進行酸化后,壓濾除去草酸鈣和硫酸鈣,濃縮,加甲醇和少量硫酸進行酯化,得固體甲酯體,再以甲醇為溶劑,用堿性甲醇進行轉化后,分離、精制而成。
限量: 1.GB 2760-2001(g/kg):啤酒0.04;葡萄酒、果蔬汁飲料類0.15;肉制品0.50;果蔬罐頭、肉類罐頭、果醬、冷凍魚1.0(均以抗壞血酸計)。 2.FAO/WHO(1984):午餐肉、熟豬前腿肉、熟洋火腿、熟肉末,500mg/kg(單用或與異抗壞血酸、抗壞血酸及其鹽類合用量,以抗壞血酸計)。 鑒別試驗: 1.溶解性:易溶于水;極難溶于乙醇,按OT-42方法測定。 2.取2.0%試樣液2ml,加水2ml、碳酸氫鈉0.1g和硫酸亞鐵約0.02g。振搖后靜置。應呈深紫色,而當加入稀硫酸試液(TS/241)5ml后,呈色消失。 3.將試樣的灼燒殘渣用水溶解,用稀乙酸試液(TS-2)酸化,必要時過濾,加乙酸雙氧鈾鋅試液(TS-253),應產生黃色結晶性沉淀。 4.試樣的水溶液能使2,6-二氯靛酚試液(TS-84)褪色。
含量分析: 取預經于真空干燥器(硫酸)中干燥24h后的試樣0.400g,溶于由脫二氧化碳水100ml和稀硫酸試液(TS-241)25ml組成的混合液中。加淀粉試液(TS-235)數滴,立即用0.1mol/L碘液滴定。每mL 0.lmol/L碘液相當于異抗壞血酸鈉(C6H7O6Na·H20) 10.807mg。
質量指標分析: 1.比旋光度:配制10%試樣液(w/v),在25℃下按常規方法測定。 2.干燥失重:按GT-19方法測定。條件為在真空干燥器(硅膠)中干燥24h。 3.草酸鹽試驗:取試樣1g,溶于10ml水中,加冰醋酸2滴和10%醋酸鈣溶液5rnl,此溶液須保持澄清。
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