色譜分析：液氧中微量乙炔的色譜法分析湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司（南京科捷分公司）：0731-85716019燃?xì)馊缣烊粴狻⒁夯瘹狻⒚簹猓ê範(fàn)t煤氣、高爐煤氣、轉(zhuǎn)爐煤氣、人工煤氣、水煤氣、半水煤氣等）是和人們生產(chǎn)、生活息息相關(guān)的氣體，廣泛應(yīng)用于家用燃?xì)狻⑹⒁苯稹⒕?xì)化工等領(lǐng)域。因此它的含量（特別是熱值）的計算猶為重要。氣相色譜儀分析系統(tǒng)提供了最佳的解決途徑，它依靠色譜柱把復(fù)雜組分進(jìn)行分離，又使用高靈敏度檢測器進(jìn)行定量，在幾分鐘之內(nèi)，就能準(zhǔn)確計算出含量（熱值）。GC5890A燃?xì)夥治鰧Ｓ脷庀嗌V儀在繼承國標(biāo)分析方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了技術(shù)創(chuàng)新，采用熱導(dǎo)（TCD）和氫火焰離子化（FID）雙檢測器檢測：十通閥進(jìn)樣雙柱分離熱導(dǎo)檢測器系統(tǒng)分析空氣、水份、H2、CO、CO2、組分，氫火焰離子化檢測器系統(tǒng)分析C1～C12烴類組分，從而使該儀器具備了對各種然氣進(jìn)行全分析的能力。液氧中微量乙炔的色譜法分析1　前　言 空分裝置是尿素生產(chǎn)的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當(dāng)乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測乙炔的含量。為了適應(yīng)車間生產(chǎn)的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進(jìn)行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準(zhǔn)確度高。 2　測定原理 根據(jù)氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID)進(jìn)行液氧中微量乙炔的測定。FID在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r,離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子,正負(fù)離子在電場的作用下就產(chǎn)生了相對燃燒物質(zhì)量的電流,這個電離經(jīng)微電流放大器放大后,可用數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來做為定性定量的依據(jù)。 3　實驗部分 3.1　實驗儀器采用外標(biāo)法定量,以含乙炔10.6 10-6的鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣對該分析方法的可靠性進(jìn)行實驗。 實驗儀器:GC5890氣相色譜儀;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);空氣發(fā)生器;氫氣發(fā)生器;載氣為高純氮。 3.2　吸附的選擇在色譜分析中,組分的分離度是準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵,所以必須選用恰當(dāng)?shù)纳V柱。實驗所用的液氧氣源中除被測乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機(jī)高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機(jī)高分子微球:粒度0.177～0.25mm。 3.3　測定條件柱溫65℃;檢測器溫度75.5℃;載氣(N2):0.07MPa;H2:0.05MPa;Air:0.09MPa;色譜柱 3mm 4m不銹鋼填充柱(自制);進(jìn)樣量1ml。 3.4　檢測范圍實驗采用稀釋鋼瓶標(biāo)樣的方法配制10.1 10-6的樣品,其檢測最小濃度為0.1 10-6。 3.5　線性范圍從實驗數(shù)據(jù)觀察,由于鋼瓶標(biāo)樣的濃度較高和低濃度的樣品線性較差,為此,我們配制了一系列低濃度的乙炔樣品,考察其濃度與峰高的線性關(guān)系及線性范圍。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),在乙炔0～10 10-6范圍內(nèi),濃度與峰值有較好的線性關(guān)系(見表1)。 表1　濃度與峰面積對應(yīng)情況 濃度P106246810峰面積Pmm32901858042870501160701450883.6　精密度 在上述分析條件下,配制乙炔含量為5 10-6的樣品氣進(jìn)行五次重復(fù)測試,測定結(jié)果見表 4　結(jié)　論 實驗結(jié)果表明,通過對儀器型號、色譜柱、載氣、儀器工作條件等幾方面的選擇,采用高靈敏度氫焰(FID)檢測器可準(zhǔn)確測量微量乙炔,最小濃度為0.1 10-6。該方法標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.12%,線性范圍在0～25 10-6。燃?xì)夥治鰧Ｓ脷庀嗌V儀液氧中微量乙炔的色譜法分析液氧中微量乙炔的色譜法分析液氧中微量乙炔的色譜法分析液氧中微量乙炔的色譜法分析南京科捷分析儀器應(yīng)用所：025-83312752 025-83738955（總公司）湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司：0731-85716019 18974821899上海科捷分析儀器有限公司：021-54081115傳真：02154081811南京科捷廣州分公司：：0769-23361019 0769-23361019聯(lián)系人：尹先生 13382072845相關(guān)信息：LC-757 經(jīng)濟(jì)實用型高效液相色譜儀EX1600高效液相色譜儀天然氣、煤氣分析專用氣相色譜儀LC-600高效液相色譜儀室內(nèi)環(huán)境（TVOC）分析專用氣相色GC5890C氣相色譜儀經(jīng)濟(jì)實用型GC5890B氣相色譜儀煤礦井氣體分析專用氣相色譜儀GC5890F氣相色譜儀高純氣體分析專用氣相色譜儀 液氧中微量乙炔的色譜法分析