毛細管柱的老化/交聯毛細管柱的清洗進口毛細管色譜柱、國產毛細管色譜柱、專用毛細管色譜柱毛細管柱的老化 涂漬好的毛細管柱首先要經過充分的老化，以除去固定液中的低分子量物質，一般商品毛細管柱，在制造出廠前都已經過充分老化；但柱子一經從儀器上拆卸下來，較長時間接觸空氣，在下一次使用之前，最好以較低的初始溫度程序升溫至最高使用溫度老化2 3次。各種固定液因其性質和生產廠家不同而最高使用溫度有所不同，所以要注意毛細管柱的說明，生產毛細管柱的廠家應注明最高使用溫度。老化中應注意載氣的流速不易過大，否則會破壞均勻的液膜。一般非極性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮氣，在250℃以上高溫使用時，必須使用高純氮氣或普通氮氣經脫氧后使用，以延長柱子的使用壽命。對極性柱，尤其是PEG類(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、?OV275)，一定要用高純氮氣(最好高純氮氣經過脫氧，)99.99%否則，固定液很快被氧化，以致不能使用。進口毛細管色譜柱、國產毛細管色譜柱、專用毛細管色譜柱交聯毛細管柱的清洗交聯毛細管柱最重要的優點是當柱被可溶性有機重組分污時，可以用溶劑清洗除去污染物，使柱得以再生，根據污染的性質，可適用非極性溶劑(如正戊烷)或極性浴劑(如二氯甲烷、丙酮、苯等)。每個試驗室都可以做一簡單設備，如(圖4)來進行清洗。 清洗方法：將溶劑裝入小瓶的2/3處，把毛細管的出口端(接檢測器的一端)刺過青霉素的橡皮蓋插入溶劑底部。(青霉橡皮蓋較硬，不易被彈性石英毛細管刺透，可用一金屬絲或注射針預先刺透，在留的痕跡處插入石英毛細管)。接著用25ml或50ml的注射針，向小瓶內壓入空氣，溶液即會壓入柱內，直全部溶劑從柱中流出，(如果是20米以上的大口徑毛細管柱，再加一次溶劑清洗)隨后，將柱從小瓶中拉出與儀器的進樣連接，用載氣將柱中的溶劑吹干后，再把柱的另一端與檢測連接。用程序升溫的方式老化l～2次，即可使用。進口毛細管色譜柱、國產毛細管色譜柱、專用毛細管色譜柱清洗過程應注意：①溶劑必須用分析純試劑；②溶劑在柱浸泡時間不能過長，以防止固定液液膜溶漲，使柱效下降。圖4清洗方法示意圖1．25或50ml注射器 2．青霉素小瓶 3．毛細管柱1.7毛細管色譜分析中常見故障及排除1.7.1進樣不出峰 這是最常見的問題之一，主要原因有以下凡個方面： 漏氣：進樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。火焰熄滅：調節氫氣或尾吹氣流量的大小，看記錄筆是否向一邊偏移，如筆不動，說明火熄了或火沒點著。電路不正常：離子線、放大器、記錄儀連線接錯或接觸不好，放大器有問題。系統堵塞：在上述情況均正常時應懷疑系統堵塞，樣品沒有進到檢測器，先檢查柱后是否有氣流通過，如果沒有氣流通過，可能柱子堵塞，從柱后折斷1~2厘米，仍不通氣，再檢查柱前是否堵塞，在確認柱子通氣的情況下，檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。尾吹氣沒加上：調節尾吹流量，如果記錄筆不動(在保證火點著和儀器正常情況下)，應懷疑流量不夠。關掉氫氣和空氣，噴嘴口若沒有氣流，證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低；可能高壓沒加上，絕緣不好等儀器本身的問題，也有操作上的原因，高阻太低，衰減大大，記錄儀滿刻度毫伏數大大等。毛細管色譜常用10~10歐姆的高阻，衰減盡可能小，記錄儀滿刻度1毫伏(噪音可允許的情況下)。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏，衰減可相應小一些或高阻高一擋。另外，柱子從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。1.7.2色譜峰拖尾，南京科捷分析儀器應用研究所銷售：進口毛細管色譜柱、國產毛細管色譜柱、專用毛細管色譜柱（如：變壓器油分析專用色譜柱等）、SE系列毛細柱、PEG系列毛細柱、FFAP系列毛細柱、OV系列毛細柱、XE系列毛細柱