頂空氣相色譜法：1，定義：試樣（液體或固體）密封入試樣瓶中，在一定溫度下保溫，使試樣中的揮發成分揮發，提取至氣相（試樣上部的空間稱這部分為頂空）。保溫一定時間后，采集頂空氣體的一部分，使用GC進行分析的方法，稱為頂空進樣色譜法。2，原理：封入液體（固體）試樣，在密封狀態下保持一定溫度時，一部分汽化向氣相移動。另外氣相中一部分再次溶入液體中，經過一段時間達到平衡狀態，抽取氣態部分進入GC分析。3，特點：※可高靈敏度地分析揮發物成分※避免高沸點的成分進GC，分析時間縮短※GC的污染降至最小限度，延長GC的使用壽命，便于維護4，應用范圍：※環境分析※溶劑殘留分析※血液中氣體分析※食品或天然產物中芳香成分分析5,頂空進樣的定量方法※液體試樣絕對校準曲線(外標)法:使用已知濃度的試樣,預先制成表示成分絕對量與峰面積關系的校正曲線,在同樣的條件下測定未知濃度的試樣,從所得的峰面積的測定值求目標成分的絕對量的定量法。標準加入法：在未知濃度的試樣中添加已知量的被測定成分，利用與不添加任何成分的試樣在同樣條件下保溫分析所得的峰面積之差進行定量的方法。※固體試樣定量固體試樣時，調制與樣品同樣組成的標準試樣，或在樣品固體中均勻地添加被測定成分幾乎是很困難的，因此，無法進行通過上述方式定量；采用固體試樣直接封入的頂空進樣GC，適用于在某種條件下樣品固體試樣的揮發量進行定量（藥品分析除外）。設備：一：HA-1000頂空進樣器HA-1000頂空色譜進樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置，使用頂空技術，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染；頂空色譜技術以其簡單實用的優點在環境檢測（如飲用水中揮發性鹵代烴和工業污水中揮發性有機物）、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業分析等領域得到廣泛的應用。※頂空瓶加熱范圍：室溫～180℃，以增量1℃任設※進樣閥控溫范圍：室溫～180℃，以增量1℃任設※樣品傳輸管路控溫范圍：室溫～150℃，以增量1℃任設※進樣閥定量管體積：1ml※頂空瓶規格：20ml/10ml※加熱瓶工位：10位※RSD≤3%二：GC-9160氣相色譜儀高精度、高可靠的溫度控制系統※主控電路采用了功能先進的微處理大容量的FLASH及EEPROM存儲器※大屏幕液晶顯示※智能化自動點火功能※智能化的后開門技術※五階程序升溫的功能。指標※柱箱：室溫上10℃－－-399℃精度±0.1℃※程序升溫速率：1℃－－-40℃※進樣器和檢測器：室溫上10℃－－-399℃精度±0.1℃※程序升溫階數：五階※氫火焰檢測器FID：敏感度MT?8×10-12g/s（正十六烷）噪聲?5×10-14A